1、前言
鈦合金因其高比強(qiáng)度、優(yōu)異耐蝕性、良好焊接性和抗疲勞性能，廣泛用于航空航天、船舶、汽車及化工等領(lǐng)域。其中Ti-6A1-4V(TC4)合金是典型的兩相鈦合金，由于其組織穩(wěn)定性高、高溫加工性能及綜合力學(xué)性能優(yōu)良，TC4用量約占鈦合金總用量的60%~70%[4-6]。艦船工業(yè)作為國家海洋戰(zhàn)略與國防安全的核心支柱，其發(fā)展水平直接體現(xiàn)綜合國力與科技實(shí)力。在“雙碳”目標(biāo)驅(qū)動與遠(yuǎn)海戰(zhàn)略需求牽引下，艦船裝備正加速向高性能、輕量化、長壽命方向發(fā)展[7]。近年來，鈦合金，特別是綜合性能優(yōu)異的TC4合金，被視為極具潛力的艦船結(jié)構(gòu)材料[8]。
TC4鈦合金在艦船領(lǐng)域的規(guī)?；瘧?yīng)用，依然面臨著由板材各向異性帶來的嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。作為一種典型的a+β型兩相鈦合金，TC4合金中HCP結(jié)構(gòu)的α相極易在板材軋制過程中發(fā)生擇優(yōu)取向，形成織構(gòu)9。這種微觀結(jié)構(gòu)的不均勻性在宏觀上表現(xiàn)為力學(xué)性能的各向異性，如強(qiáng)度、塑性等性能在不同測試方向(如軋向RD、橫向TD)存在顯著差異[10,11]。這種差異對于承受復(fù)雜多向載荷的結(jié)構(gòu)件是極其不利的?，F(xiàn)有研究表明，交叉換向軋制可以大幅減小縱橫向力學(xué)性能偏差[12]。但目前，國內(nèi)主要鈦板材生產(chǎn)企業(yè)的軋輥寬度均不超過3300mm，受此限制，長度超過10m的超大規(guī)格板材只能進(jìn)行單向順軋。順軋過程溫降過大時，往往會產(chǎn)生較強(qiáng)的T織構(gòu)，使橫向強(qiáng)度遠(yuǎn)高于縱向。
變形后熱處理是優(yōu)化鈦合金微觀結(jié)構(gòu)與服役性能的重要環(huán)節(jié)[13.14]。王儉等[15]發(fā)現(xiàn)TC4鈦合金厚板在940℃退火可誘發(fā)再結(jié)晶，條狀α相部分等軸化，網(wǎng)籃組織向等軸組織發(fā)生過渡。魯媛媛等[16]指出隨著退火溫度的升高，TC4鈦合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度持續(xù)增加。兩相區(qū)熱處理工藝不僅可以調(diào)控α相的特征，也會影響β相含量及形貌，并對冷卻過程中的β轉(zhuǎn)變組織起到?jīng)Q定性影響，然而熱處理工藝對初生α相、次生α相組織轉(zhuǎn)變的變體選擇機(jī)制的影響仍不清晰，其對材料各向異性的影響仍未可知。同曉樂17對2mm以下不同軋制厚度TC4鈦合金板材的組織與性能研究表明，隨著板材厚度減小，其強(qiáng)度增大，性能具有各向異性，然而對如何改善各向異性未作深入研究。白新房等[18]分析了TC4鈦合金寬幅厚板的組織形貌及織構(gòu)分布，發(fā)現(xiàn)顯微組織對材料力學(xué)性能有顯著影響，但對組織差異導(dǎo)致的各向異性的原因未作深入研究。
針對艦船應(yīng)用場景下大規(guī)格TC4板材各向異性的問題，本文首先確認(rèn)了不同軋制變形量對TC4鈦合金熱軋板力學(xué)行為的影響，在此基礎(chǔ)上對熱軋板進(jìn)行不同溫度的退火處理，深入解析TC4板材在熱機(jī)械加工過程中的組織形成與演變的物理本質(zhì)，探索熱處理工藝參數(shù)對板材微觀組織的調(diào)控規(guī)律，闡明微觀組織特征與板材宏觀力學(xué)性能及其各向異性之間的內(nèi)在關(guān)聯(lián)機(jī)制，為艦船用大規(guī)格鈦合金板材各向異性調(diào)控提供參考。
2、實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)所用的TC4鈦合金鑄錠經(jīng)真空自耗電弧爐3次熔煉制備，鑄錠直徑為840mm。鑄錠名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%):Ti-6Al-4V，相變點(diǎn)溫度為983℃。鈦合金鑄錠經(jīng)過鍛造制成板坯，然后通過35%、60%和80%不同軋制變形量將鍛造板坯熱軋成820mmx1000mmx2000mm板材，坯料軋制加熱溫度為950℃，終軋溫度700℃。進(jìn)一步為了研究退火溫度對板材顯微組織的影響，以80%軋制壓下率的熱軋板為研究對象，選擇退火溫度分別為700，800，850，900和950℃，退火時間為60min，隨后空冷至室溫。采用線切割從退火板材上切取試樣，金相試樣采用VHF:VHNO3:VH2O=1:3:6的混合溶液進(jìn)行腐蝕。EBSD試樣制備使用6%高氯酸+34%正丁醇+60%甲醇混合電解液(體積分?jǐn)?shù))進(jìn)行電解拋光。采用SU5000場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行EBSD顯微組織表征。室溫拉伸試驗(yàn)在CMT5105電子萬能材料拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，以恒定位移速率2mm/min進(jìn)行加載。沖擊試驗(yàn)在PIT452D-4沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，沖擊能量450J。
3、結(jié)果與討論
圖1給出了不同單向軋制變形量下鈦合金熱軋板的橫向與縱向力學(xué)性能。隨軋制變形量的增加，鈦合金熱軋板強(qiáng)度顯著增加，橫向抗拉強(qiáng)度從35%壓下率時的965提高至80%時的1030MPa，而塑性則相應(yīng)降低。該現(xiàn)象主要?dú)w因于壓下率增加導(dǎo)致的晶粒細(xì)化及加工硬化。此外，隨著軋制變形量的增加，板材橫、縱向力學(xué)性能偏差顯著增加。受軋輥寬度限制，軋制大規(guī)格艦船用鈦合金板材時，往往只能進(jìn)行單向大變形，進(jìn)而產(chǎn)生強(qiáng)織構(gòu)，導(dǎo)致明顯的各向異性，因此需要通過進(jìn)一步的退火熱處理對板材織構(gòu)及各向異性進(jìn)行調(diào)控。
為了進(jìn)一步調(diào)控大變形量熱軋板顯微組織及力學(xué)性能，對其進(jìn)行退火熱處理，圖2為熱軋態(tài)及不同溫度退火后組織的EBSD分析結(jié)果，經(jīng)兩相區(qū)熱軋變形后獲得等軸組織，由初生等軸α相、次生α相及β基體構(gòu)成，熱軋態(tài)和700℃退火態(tài)均保持軋制變形特征。當(dāng)退火溫度增加至800~850℃時，組織發(fā)生明顯的再結(jié)晶，次生α相含量增加，其特征為:晶界處形成等軸α相、晶內(nèi)分布細(xì)片層α相及β基體。900℃及以上溫度退火時，次生α相含量顯著增加。950℃退火時，初生等軸α相含量減少，顯微組織由等軸組織轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織。隨著退火溫度的增加，α/β相界面更加明顯，次生α相尺寸顯著增加。在850℃退火時，次生α相厚度最小，且分布比較無規(guī)律;隨著退火溫度的升高，析出的次生α相尺寸顯著增加，并且分布更加有序。900℃退火時，β基體上析出的細(xì)小彌散α相含量顯著增加。根據(jù)杠桿定律，退火溫度增加，高溫態(tài)時TC4合金中β相含量增加，在隨后冷卻過程中細(xì)片狀α相在β基體中析出。 950℃退火時次生α相含量進(jìn)一步顯著增加。
不同熱處理狀態(tài)下材料的力學(xué)性能如圖3所示，熱軋態(tài)板材抗拉強(qiáng)度最高，為1030MPa，這主要源于熱軋過程中的加工硬化效應(yīng)，熱軋過程中動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶雖部分抵消硬化，但位錯密度的增加仍占主導(dǎo)地位;由于熱軋態(tài)和低溫退火處理時，晶粒未完全再結(jié)晶，其延伸率相對較低。隨著退火溫度的進(jìn)一步增加，材料回復(fù)及再結(jié)晶行為逐步增加，強(qiáng)度降低而塑性增加。當(dāng)退火溫度達(dá)到900℃時材料呈現(xiàn)優(yōu)異的強(qiáng)塑性匹配，抗拉強(qiáng)度維持在1025MPa，延伸率達(dá)到峰值16%，斷面收縮率為43%。該溫度下再結(jié)晶程度顯著增加，初生α相含量減少、尺寸變化不大，次生α相含量大幅增加，析出強(qiáng)化效果顯著。適當(dāng)減少TC4合金初生等軸α相含量，并避免其粗化，同時誘導(dǎo)次生α相彌散析出，既能保證良好的協(xié)調(diào)變形能力，又能獲得出色的界面強(qiáng)化效果，使合金獲得良好的強(qiáng)度-塑性匹配。隨著退火溫度進(jìn)一步增加至950℃，再結(jié)晶完成后初生α相粗化明顯，強(qiáng)度大幅降低;此外，顯微組織由等軸狀逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑢訝?，片層組織中α相與β基體存在Burgers取向關(guān)系，位錯容易產(chǎn)生長距離滑移，導(dǎo)致快速斷裂，延伸率降低[1]。盡管大量細(xì)小均勻次生α相的析出有助于提升強(qiáng)度，但次生α尺寸增加明顯，α/β相界在拉伸過程中易形成微裂紋并迅速擴(kuò)展[10]，導(dǎo)致合金開裂，最終導(dǎo)致塑性大幅度降低。
圖3d為不同狀態(tài)下TC4板材試樣的沖擊功，熱軋態(tài)表現(xiàn)出較高沖擊韌性，熱軋組織晶粒細(xì)化明顯，材料強(qiáng)度提升，可以有效延遲裂紋的萌生，另一方面隨著晶粒的細(xì)化，晶界數(shù)量顯著增加，裂紋擴(kuò)展過程中更容易發(fā)生路徑偏轉(zhuǎn)，裂紋擴(kuò)展被抑制;700~850℃低溫退火時，再結(jié)晶形成小尺寸等軸晶，但相鄰α相取向差異導(dǎo)致裂紋擴(kuò)展路徑平直化。同時次生相相對較少，使α/β界面成為應(yīng)力集中點(diǎn)，微裂紋沿a/β相界或者穿過a晶粒擴(kuò)展，顯著降低韌性。隨著熱處理溫度的增加(≥900℃)，β基體中析出大量次生α相，析出強(qiáng)化效果顯著，α/β相協(xié)同變形強(qiáng)化效應(yīng)使得變形過程中形成的微裂紋擴(kuò)展至不同取向晶粒或次生a集束，擴(kuò)展路徑發(fā)生多重偏折，大幅增加擴(kuò)展行程，使合金斷裂消耗能量增大，這種效應(yīng)使900℃退火試樣沖擊功達(dá)峰值44J。950℃高溫?zé)崽幚頃r，初生及次生α相尺寸均顯著增加進(jìn)而損害材料的韌性。
上述力學(xué)性能差異與退火過程中TC4合金的回復(fù)再結(jié)晶及相變行為密切相關(guān)，為解析組織演變機(jī)制，利用EBSD對不同溫度退火空冷后TC4板材試樣的組織演變規(guī)律進(jìn)行更為詳細(xì)的分析，結(jié)果如圖4所示。紅色代表變形晶粒，黃色代表回復(fù)亞結(jié)構(gòu)，藍(lán)色代表再結(jié)晶晶粒。在700℃退火時，顯微組織主要表現(xiàn)為變形和回復(fù)，700℃以上退火時則主要是回復(fù)和再結(jié)晶。
為定量解析組織演化規(guī)律，對圖4中各熱處理狀態(tài)下變形/回復(fù)/再結(jié)晶3態(tài)比例(體積分?jǐn)?shù))進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，結(jié)果如圖5所示。在700℃以下退火時，變形晶粒占比>80%，這也直觀表明顯微組織在700℃以下退火僅發(fā)生了部分再結(jié)晶，熱力學(xué)驅(qū)動力不足導(dǎo)致再結(jié)晶形核/長大受限。在800℃以上退火時，變形組織占比最低降至約30%(950℃退火后為29%)，表明高溫為再結(jié)晶形核與晶界遷移提供充分能量，再結(jié)晶組織逐步取代原始變形組織。退火過程中的軟化機(jī)制包括回復(fù)和再結(jié)晶?；貜?fù)過程的本質(zhì)是點(diǎn)缺陷運(yùn)動、位錯運(yùn)動的重新組合?；貜?fù)過程中，晶粒形貌/尺寸不變，僅釋放部分儲能。再結(jié)晶過程中無畸變晶粒形核并消耗變形基體，再結(jié)晶完成后材料的強(qiáng)度顯著下降，塑性提高。鈦合金因高堆垛層錯能致使層錯寬度窄化，不全位錯容易束集成全位錯進(jìn)行運(yùn)動，加熱過程中易出現(xiàn)回復(fù)[19]，此特性導(dǎo)致高溫退火時回復(fù)組織持續(xù)保持顯著比例，800~950℃區(qū)間占比達(dá)39%~55%。
Kernel Average Misorientation( KAM)圖可以表征微觀尺度下的局部取向差分布，能夠有效反映塑性變形的均勻性及微觀應(yīng)力狀態(tài)。KAM值較高的區(qū)域通常對應(yīng)較大的塑性變形程度或較高的晶體缺陷密度。為分析不同溫度退火空冷后TC4合金的微觀應(yīng)力分布，基于EBSD結(jié)果繪制了KAM圖(圖6)。整體而言，熱軋態(tài)和700℃退火后樣品的KAM值較高，表明局部變形程度顯著。熱軋態(tài)組織中，變形晶粒內(nèi)部的KAM值明顯高于回復(fù)或再結(jié)晶晶粒內(nèi)部，這反映了塑性變形過程中由位錯滑移與纏結(jié)導(dǎo)致的應(yīng)力累積在后續(xù)回復(fù)與再結(jié)晶過程中得到有效釋放。當(dāng)退火溫度升至800℃時，KAM值顯著降低，表明退火處理促進(jìn)了內(nèi)應(yīng)力的松弛及應(yīng)變的降低。當(dāng)退火溫度進(jìn)一步升高至950℃時，KAM值大幅降低且高值區(qū)分布更為分散(圖6f)，表明內(nèi)應(yīng)力得到充分釋放。退火過程中KAM數(shù)值的降低對改善材料的延伸率和斷面收縮率具有積極作用。
為深入探究不同退火溫度下各相的演變規(guī)律，對EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，分別提取初生α相與次生α相的分布信息，結(jié)果如圖7和圖8所示。熱軋態(tài)與700℃退火態(tài)組織中，初生α相與次生α相均呈等軸狀，這與熱軋導(dǎo)致的晶粒破碎及低溫退火誘導(dǎo)的再結(jié)晶相關(guān)。隨退火溫度升高，初生α相含量減少，部分初生α相呈鏈狀連續(xù)分布。當(dāng)退火溫度升至950℃時，初生α相顯著長大，次生α相中短棒狀α相含量顯著增加。
TC4合金在退火冷卻過程中主要發(fā)生β→a和β→a馬氏體相變，并殘留少量亞穩(wěn)態(tài)β相。低溫退火時，β相穩(wěn)定性較高，冷卻過程中僅有較少次生α相析出。高溫退火增加了β相中α穩(wěn)定元素的固溶度，β相含量顯著增加，大量的次生α相在隨后的冷卻過程中從β基體中析出[20]。隨著退火溫度的升高，合金中初生α相含量減少，其形貌逐漸成為等軸狀，說明在a→β相轉(zhuǎn)變過程中，細(xì)小的α相最先溶解，隨后粗大的初生α相溶解。合金中次生α相的析出受冷卻速率及基體中α相穩(wěn)定元素含量的影響[21]。950℃退火時，β相含量顯著增加，但其穩(wěn)定性下降，最終導(dǎo)致次生α相含量明顯增加?？傮w而言，退火過程中初生α相晶粒尺寸逐漸增加，次生α相分布于初生α相間，各相的形貌特征與體積分?jǐn)?shù)對TC4合金的力學(xué)性能具有決定性影響。
為了進(jìn)一步闡明力學(xué)性能隨熱處理溫度的變化，統(tǒng)計(jì)了顯微組織開始大程度再結(jié)晶(≥800℃)時的相含量變化，結(jié)果如圖9所示。隨退火溫度增加初生α相含量降低，次生α相含量增加。在β基體上析出細(xì)小彌散的α相有利于材料強(qiáng)度的提升，但950℃退火時次生α相含量進(jìn)一步增加反而大幅度降低了材料的塑性和韌性，導(dǎo)致材料的綜合力學(xué)性能變差。
圖10展示了不同溫度退火處理后的TC4鈦合金的極圖，分析表明，熱軋態(tài)和各退火溫度下的TC4鈦合金的織構(gòu)類型無明顯差異，均表現(xiàn)為T織構(gòu)。當(dāng)退火溫度達(dá)到900℃時，材料的各向異性有一定程度的減弱，900℃退火態(tài)的最大極密度值僅為4.7，為所有熱處理狀態(tài)下最低值，進(jìn)一步印證了其弱織構(gòu)的特征。因此，通過優(yōu)化熱處理工藝可以有效降低TC4鈦合金熱軋板的各向異性。圖11顯示了不同退火溫度下TC4鈦合金橫、縱向力學(xué)性能差值，可以看出900℃退火態(tài)下的強(qiáng)度、塑性和沖擊韌性在橫、縱向表現(xiàn)出最小的差異，板材各向異性弱。
本研究首先通過調(diào)控軋制變形量研究了軋制工藝對艦船用TC4鈦合金熱軋板各向異性的影響;并進(jìn)一步通過不同溫度熱處理，對顯微組織、織構(gòu)特性及力學(xué)性能進(jìn)行調(diào)控。退火溫度顯著影響顯微組織中初生α相的形貌、尺寸及體積分?jǐn)?shù)，進(jìn)而主導(dǎo)冷卻過程中次生α相的析出狀態(tài)。上述顯微組織演變最終體現(xiàn)為TC4鈦合金力學(xué)性能的變化。圖12展示了不同熱處理態(tài)TC4鈦合金的力學(xué)性能雷達(dá)圖，可以看到，采用本文軋制工藝制備的TC4板材在900℃退火時，抗拉強(qiáng)度為1025MPa、斷后伸長率為16%、沖擊功為44J，強(qiáng)塑性及強(qiáng)韌性匹配良好。該結(jié)果為艦船用大規(guī)格TC4鈦合金中厚板強(qiáng)韌性調(diào)控提供了重要的數(shù)據(jù)支撐。
4、結(jié)論
(1)TC4鈦合金強(qiáng)度隨軋制變形量的增加而增加，但縱、橫向力學(xué)性能偏差也隨之增大。熱軋態(tài)及700℃退火態(tài)TC4鈦合金組織呈現(xiàn)變形態(tài)特征;隨著退火溫度升高，再結(jié)晶顯著增加。在900℃及以上溫度退火時，初生α相含量顯著減少，次生α相含量增加明顯。
(2)熱軋板抗拉強(qiáng)度最高為1030MPa;隨著退火溫度升高，強(qiáng)度降低、塑性增加;900℃退火時，抗拉強(qiáng)度為1025MPa、斷后伸長率為16%、沖擊功為44J，表現(xiàn)出優(yōu)異的綜合力學(xué)性能匹配。
(3)700℃退火時，組織以變形和回復(fù)為主;700℃以上退火時組織以回復(fù)和再結(jié)晶為主;800℃以上退火時，變形態(tài)組織比例大幅降低，至950℃時則降至約29%，提高退火溫度有效促進(jìn)了再結(jié)晶形核，但會導(dǎo)致組織粗化。
(4)900℃高溫退火時，TC4鈦合金熱軋板的各向異性減弱，其最大極密度值僅為4.7，為所有退火溫度下最低值，表現(xiàn)出弱織構(gòu)特征。
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（注，原文標(biāo)題：艦船用TC4鈦合金板材各向異性調(diào)控技術(shù)研究）
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